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        固相萃取小柱使用與維護(hù)方法

        更新時(shí)間:2025-07-23  |  點(diǎn)擊率:2792

          

          以下是關(guān)于‌固相萃取小柱使用與維護(hù)方法‌的詳細(xì)指南,綜合操作流程與維護(hù)要點(diǎn)整理‌:

          一、標(biāo)準(zhǔn)操作流程‌

          活化‌

          反相柱‌(如C18):先用3-5mL甲醇潤濕填料,再用等體積水/緩沖液沖洗‌

          正相柱‌:使用非極性溶劑(如正己烷)活化,避免水接觸‌

          離子交換柱‌:需用去離子水或低濃度緩沖液預(yù)處理‌

          上樣

          樣品溶劑需與活化溶劑兼容(水溶性樣品pH接近中性,有機(jī)相比例<10%)‌

          控制流速≤2mL/min,避免目標(biāo)物穿透‌

          淋洗‌

          用中等強(qiáng)度溶劑(如5%甲醇水溶液)去除雜質(zhì),保留目標(biāo)物‌

          體積通常為3-5mL,需優(yōu)化避免目標(biāo)物損失‌

          洗脫‌

          強(qiáng)溶劑(甲醇/乙腈)分2次小體積洗脫,流速0.5-1mL/min以提高回收率‌

          酸性/堿性化合物可添加0.1%甲酸或氨水增強(qiáng)洗脫效率‌

          二、維護(hù)與再生方法‌

          柱類型‌ ‌再生步驟‌ ‌重復(fù)次數(shù)‌

          硅膠基質(zhì)柱‌ 甲醇→水→甲醇沖洗,嚴(yán)重污染可浸泡有機(jī)溶劑后再生‌ 3-5次‌

          聚合物柱‌ 有機(jī)溶劑沖洗,或超臨界CO?深度清潔‌ 3-4次‌

          離子交換柱‌ 稀HCl(陽離子)或NaOH(陰離子)處理→水洗至中性‌ 2-3次‌

          性能驗(yàn)證‌:每次再生后測試回收率,下降>10%需棄用‌

          三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)‌

          防干涸‌:活化后若柱床干燥需重新處理,否則吸附效率降低50%以上‌

          密封性‌:手動(dòng)負(fù)壓裝置需檢查硅膠管連接,漏氣會(huì)導(dǎo)致流速異常‌

          存儲(chǔ)‌:長期未使用的柱子需用甲醇-水混合液浸泡后冷藏保存‌

          四、故障處理‌

          流速過慢‌:檢查柱床是否塌陷或篩板堵塞,可用細(xì)針輕通‌

          回收率低‌:優(yōu)化洗脫溶劑強(qiáng)度或延長接觸時(shí)間‌

          (操作細(xì)節(jié)需結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)條件調(diào)整‌)

          注:以上資料僅供參考,完整操作請以實(shí)說明為準(zhǔn),不同品牌可能存在細(xì)節(jié)差異‌。

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